24 просмотров
Рейтинг статьи
1 звезда2 звезды3 звезды4 звезды5 звезд
Загрузка...

Принцип работы спектрометра

Энциклопедия по машиностроению XXL

Оборудование, материаловедение, механика и .

Основные принципы работы спектрометров

Книга посвящена описанию основных типов, принципов работы и областей применения электронных цифровых спектрометров, т. е. чисто дискретной, цифровой части всевозможных электронных многоканальных спектрометрических устройств, таких, как амплитудные анализаторы, временные селекторы и т. п. Основное внимание уделено цифровым спектрометрам с числом каналов порядка 100—1000 и с достаточно гибкой логикой работы для наиболее типичных лабораторных исследований в экспериментальной ядерной физике. [c.2]

Переход из режима регистрации в режим наблюдения и регенерации производится либо автоматически или вручную в нужный момент работы. Обратный переход также выполняется либо автоматически в момент окончания опроса последней ячейки памяти последнего канала, либо после непрерывного повторения циклов наблюдения, в тот момент, когда оператор сам переключает режимы. Впервые схема для обеспечения указанных переключений была разработана для анализатора ЭЛА-1 [53, 75] в 1954 г. В последующих разработках спектрометров четвертого типа использовались новые схемные решения для обеспечения режима наблюдения. Однако основной принцип во всех схемах сохра- [c.109]

Основной особенностью любых дифракционных полей является их зависимость от длины волны. Это свойство используется в различного рода оптических устройствах для спектрального анализа излучения. Примером такого устройства служит дифракционная решетка, которая состоит из большого числа клиньев (штрихов). Поле, дифрагированное на одном штрихе, интерферирует с полями от других штрихов, в результате чего получается картина, состоящая из узких линий, соответствующих интерференционным порядкам дифракционной решетки. Угол отражения каждого луча зависит от частоты падающего излучения. Поэтому если на пути этого луча поставить щель, а за ней поместить фотодиод, то для известного интерференционного порядка и при известной ширине линии можно узнать, какая доля интенсивности излучения попадает в данный спектральный интервал. Такой принцип работы лежит в основе устройства современных спектрометров на дифракционных решетках, которые практически вытеснили спектрометры, использующие в качестве диспергирующего элемента призму. [c.403]

Основные принципы работы ИК-сиектрофотометров и технику ИК-спектроскопии, с помощью которой исследуются колебательные спектры молекул, можно рассмотреть на примере призменных ИК-спектрофотометров ИКС-14 и ИКС-22. В настоящее время выпускаются спектрофотометры с дифракционными решетками ИКС-29, ИКС-24, ИКС-31. Спектрометры, например ИКС-21, ИКС-31, менее удобны в работе, так как для получения ИК-спектра исследуемого вещества необходимо произвести измерения двух спектров сначала зарегистрировать спектр испускания источника излучения и принять его за /о, а затем установить образец, -и на фойе кривой /о записать спектр пропускания, т. е. получить величину /. После этого по точкам строится кривая пропускания Г=///о 100% в зависимости от волнового числа V (см ). Кроме того, при регистрации спектров на однолучевом приборе возникают большие трудности, связанные с наложением ИК-снектров поглощения атмосферных паров НгО и СОг, поэтому спектрометр ИКС-31 вакуумирован. Наличие двух одинаковых пучков в двухлучевых спектрофотометрах позволяет компенсировать атмосферное поглощение и регистрировать спектр непосредственно в процентах пропускания. Двухлучевые спектрофотометры также позволяют компенсировать поглощение окон кювет и растворителей, если регистрируются спектры растворо1в. [c.158]

Учебное пособие написано на основе курса лекций, прочитанных автором на кафедре оптики — физического факультета Ленинградского университета. В нем рассмотрены принципы работы новых спектральных приборов — растровых, сисама, а также многоканальных спектрометров с- использованием преобразований Фурье и Адамара. Основное внимание уделено физической сущности происходящих в спектрометрах процёссов и методам их анализа. [c.2]

В большинстве оптических спектрометров, построенных на основе двухлучёвого интерферометра, наиболее часто используются различные модификации интерферометра Майкельсона. Поэтому рассмотрим основные принципы его работы (рис. 51). Будем считать, что на входе и выходе интерферометра стоят точечные диафраг.мы 1, 7, помещенные соответственно в фокусе коллиматора 2 и выходного обт ектива 6. Сфо1р1МИ1ро1ва1Нная коллиматором плоская волна падает на полупрозрачное зеркало 3, которое разделяет ее на два пучка. Один из них попадает на зеркало 5, а -вто рой — а зеркало 4. После совмещения отраженных пучков на полупрозрачном зеркале они фокусируются в плоскости выходной диафрагмы и попадают на приемник излучения 8. [c.60]

За первые 15 лет существования анализаторной техники было издано всего 2—3 книги, в которых рассматривались (и то лишь в общих чертах) принципы работы простейших типов многоканальных спектрометров. Это, например, книги В. Элмора и М. Сендса Электроника в ядерной физике и А. М. Бонч-Бруевича Применение электронных ламп в экспериментальной физике . В основном же сведения о достижениях многоканальной спектрометрии были разбросаны по журнальным статьям и по брошюрам, посвященным, как правило, описанию конкретных узлов и приборов. [c.4]

Этот принцип преобразования амплитуды в дискретный код был независимо предложен в период 1949— 1950 гг. за рубежом Вилкинсоном [32, 66], в нащей стране— А. А. Саниным [67], а несколько раиьще (в 1947 г.) для решения задач импульсной техники — В. Ф. Водопьяновым. И вот уже полтора десятилетия этот метод является основным в импульсной цифровой спектрометрии. Конечно, если интервал времени можно измерять с точностью, выще чем 10 °, то это не значит, что при использовании амплитудно-временного преобразования можно с такой же точностью определить величину амплитуды. Сам коэффициент преобразования амплитуды в длительность не удается сделать высокостабильным. Тем не менее при числе каналов порядка нескольких сотен этот метод обеспечивает требуемое равенство ширины канала и стабильности местоположения нуля спектрометра. Работы по совершенствованию способов преобразования амплитуды в длительность не прекращаются [4, 7, 68]. [c.85]

Смотреть страницы где упоминается термин Основные принципы работы спектрометров : [c.88] [c.79] [c.229] Смотреть главы в:

Современные Фурье-спектрометры — новая ветвь компьютеризированной оптической техники Текст научной статьи по специальности «Физика»

Аннотация научной статьи по физике, автор научной работы — Балашов А. А., Вагин В. А., Жижин Г. Н.

Рассмотрены основные принципы Фурье-спектроскопии, быстроразвивающейся области современной спектроскопии, охватывающей субмиллиметровый, инфракрасный, видимый и ультрафиолетовый диапазоны спектра. Показаны преимущества Фурье-спектрометров перед классическими (дисперсионными) и лазерными спектрометрами. Основная особенность Фурье-спектрометров — непосредственная связь измерительного блока интерферометра с ЭВМ, которая выполняет Фурье-преобразование интерферограммы (или альтернативную операцию по оценке спектра), а также управляет всеми измерительными и вспомогательными операциями и представлением данных в нужной форме. Рассмотрены задачи, решаемые ЭВМ в Фурье-спектрометре. Описаны основные типы Фурье-спектрометров (высокого и среднего разрешения, временного разрешения, специализированные), направления и тенденции их развития.

Похожие темы научных работ по физике , автор научной работы — Балашов А.А., Вагин В.А., Жижин Г.Н.,

Текст научной работы на тему «Современные Фурье-спектрометры — новая ветвь компьютеризированной оптической техники»

А.А. Балашов, В.А. Вагин, Г.Н. Жихин

СОВРЕМЕННЫЕ ФУРЬЕ-СПЕКТРОМЕТРЫ — НОВАЯ ВЕТВЬ КОМПЬЮТЕРИЗОВАННОЙ ОПТИЧЕСКОЙ ТЕХНИКИ

Оптическая Фурье-спектроскопия — быстро развивающаяся область современной спектроскопии, охватывающая субмиллиметровый, инфракрасный, видимый и ультрафиолетовый диапазоны спектра.

Известные преимущества Фурье-спектрометров перед щелевыми спектрометрами в светосиле, в многоканальности, в объединении с лазерным интерферометром позволяют гибко использовать их для достижения предельно высоких параметров аппаратуры в одном из трех качеств — высоком разрешении, высокой фотометрической точности (большое отношение сигнал/шум), большом быстродействии или в удачном сочетании любой пары из этих признаков. Отсюда и потенциальное многообразие типов Фурье-спектрометров.

Значительная часть этого многообразия Фурье-спектрометров быстро реализуется за последнее десятилетие за рубежом (в США, Франции, ФРГ, Великобритании, Японии, Канаде) как в исследовательских лабораториях, так и в виде коммерческой спектральной аппаратуры, выпускаемой более чем десятком фирм. Сразу отметим одну важную тенденцию — Фурье-спектрометры среднего и низкого разрешения за последние 3-5 лет стали успешно конкурировать с классическими дифракционными спектрометрами, превосходя их по точности и быстродействию. Более того, такие фирмы как Perkin Elmer, Beckman, известные сорокалетней историей выпуска классических дифракционных и призменных спектрометров, стали выпускать Фурье-спектрометры широкого применения. Если 10-20 лет назад Фурье-спектроскопия, завоевывая себе право на существование, шла по пути создания универсальных измерительных комплексов, обладавших и высоким разрешением и очень широким рабочим диапазоном длин волн, чтобы этими параметрами превзойти классические спектрометры и выдержать конкуренцию с ними, то теперь ситуация иная. Фирмы стали специализировать свои Фурье-спектрометры, упрощая их конструкцию, уменьшая габариты, повышая надежность, но сохраняя достаточно мощные ЭВМ в составе прибора.

Читать еще:  Фундамент из пеноблоков своими руками

Основным элементом любого Фурье-спектрометра является двухлучевой интерферометр, например интерферометр Майкельсона, одно из зеркал которого движется поступательно* в направлении нормальном своей поверхности (рис. 1). Это перемещение позволяет прибору регистрировать функцию автокорреляции входящего в него излучения с амплитудой электрического поля Е(t). Поясним это. Пластина светоделителя делит падающий световой поток пополам. После прохождения некоторого оптического пути в плечах интерферометра полученные пучки снова смешиваются, причем один из них приобретает временную задержку т по отношению к другому. Фотоприемник регист-

и — геометрический фактор прибора.

Излучение света атомами является случайным процессом, соответственно величина Е(1:) оказывается случайной функцией. Если при этом Е(Ы -стационарная функция [1] и О значительно больше времени когерентности (что обычно выполняется), то

= = 10 постоянная во времени величина, а

1(т) = оказывается функцией автокорреляции, зависящей от т.

По теореме Винера-Хинчина [2] функция автокорреляции стационарного случайного процесса представляется интегралом Фурье

Как работает рентгеновский спектрометр

Любой рентгенофлуоресцентный (РФ) спектрометр тесно связан с рентгеновским излучением. Рентгенофлуоресцентная спектрометрия широко применяется в областях, где необходимо определить все элементы образующие вещество и выявить их количественное взаимоотношение.

Для того чтобы иметь более чёткую картину происходящего, необходимо знать устройство и понимать основной принцип работы прибора.

Несмотря на сложность работы, которую осуществляет данный прибор, его устройство относительно простое. Самое важноё, в системе нет движущихся частей. А весь прибор можно условно поделить на три части. Первая — источник или рентгеновская трубка, далее следует детектор, и не менее важный блок собирающий и обрабатывающий полученную информацию.

Принцип работы:

1.Трубка испускает рентгеновские лучи которые двигаются до образца

2.Лучи проходя через образец, заставляют атомы этого образца производить ответное рентгеновское излучение, которое является характерным, свойственным только элементам образующим этот образец. Этому явлению и было дано название — флуоресценция. Число ответных лучей подлежит подсчету, произвести который помогает детектор. Полученная информация выдаётся как спектр. Для регистрации полученных данных спектра обычно используют специальные кристаллы. Специальная программа на основе полученных данных выдаёт химический состав и концентрацию элементов в образце. Весь метод основан на том, что атомы разных элементов подвергшись излучению, в свою очередь испускают фотоны обладающие только характерной для них энергетикой. Измерив параметры этой энергии, можно определить тип элемента её испустившую.Количество элемента определяется по интенсивности излучения. ПО этому принципу работает такой ask-roentgen.ru спектрометр. В основу количественного анализа положены эмпирических методы. Существует базовая программа, которая является эталонной и на основе которой производится расчёт концентрации буквально любого вещества. Самому пользователю нет необходимости заниматься настройкой спектрометра в соответствии с эталонными образцами и в соответствии с образцами предположительно имеющихся элементов. Благодаря фундаментальному методу уже существует теоретическая модель отражающая взаимодействие рентгеновских лучей с представленным образцом.

Особенностью эмпирического моделирования является необходимость получения большого количества информации, на основе которой создаются модели. Для того чтобы создать каждую модель требуется произвести множество измерений. Эмпирические модели, к сожалению очень плохо работают в приграничных и граничных областях полученного цветового охвата, в этом случае может выдаваться систематическая ошибка. Поэтому устройство производящее визуализацию постоянно приходится перенастраивать, если происходит изменение одного из компонентов системы.

Этот метод имеет свои недостатки

В первую очередь к ним относят большое число необходимых измерений.

Далее недостатком считается трудность интерполяции сильно нелинейных данных.Подобная система вычислений имеет погрешность, чтобы её уменьшить приходиться делать множество измерений. Достаточно сложно точно построить обратную схему действия, которая должна получиться в результате измерения. Например, при определении элементного состава точность измерения становится выше с ростом порядкового номера элемента, зато снижается точность измерения количества содержащегося в образце.

Рекомендуем к прочтению

Преимущества и область применения поликарбоната Как сделать правильный выбор фасадной панели из ДПК Понятие пиломатериалов: их классификация и способы использования Профильные трубы: размеры и преимущества, как производят и где применяются

Добавить комментарий Отменить ответ

Насосы-измельчители измельчают и выталкивают переработанные отходы, при этом никакие химикаты в процессе не используются. Дробление происходит только механическим способом, поэтому оборудование может использоваться в комплексе с септиком.

Поликарбонат относительно новый строительный материал, обладающий массой преимуществ. Делают его из термопластичных полимеров, благодаря чему поликарбонат имеет отличные технические характеристики.

Студенческий практикум по ИК фурье-спектрометрии

(Головнин И. В., Ежевская Т. Б.) («Эксперт-криминалист», 2007, N 1)

СТУДЕНЧЕСКИЙ ПРАКТИКУМ ПО ИК ФУРЬЕ-СПЕКТРОМЕТРИИ

И. В. ГОЛОВНИН, Т. Б. ЕЖЕВСКАЯ

Головнин И. В., канд. физ.-мат. наук. Международный учебно-научный лазерный центр МГУ им. М. В. Ломоносова.

Ежевская Т. Б., канд. техн. наук. Научно-производственная фирма «Люмэкс-Сибирь».

В настоящее время методы фурье-спектрометрии широко применяются в различных областях науки и техники. Практически любая лаборатория: научная, технологическая или экспертно-криминалистическая оснащена подобного рода приборами. Специфика работы в криминалистических лабораториях требует хорошего владения техникой измерения и анализа результатов. И хотя зарубежное и отечественное оборудование поставляется как полностью отлаженные и автоматизированные системы, для успешного использования сложных приборов необходимо знать основы их функционирования. Например, при идентификации веществ по ИК спектрам поглощения часто приходится использовать базы данных и программы поиска аналогичных спектров. В стандартных случаях при достаточном соотношении сигнал — шум и не очень плотном образце эти автоматизированные системы с успехом справляются с задачей. Если же эксперт имеет дело с сильно зашумленным спектром или насыщенным (сильно поглощающим), то знание принципов работы и предельных характеристик спектрометра позволит избежать возможных аналитических ошибок и сэкономить рабочее время. Учебная лаборатория Международного лазерного центра и физического факультета МГУ им. М. В. Ломоносова создавалась для специализированного обучения студентов 4-го и 5-го курсов, а также специалистов, работающих в других, нефизических областях — химиков, биологов, медиков, применяющих оптические методы в своей работе. Основными целями лабораторной работы являются: обучение работе на современном фурье-спектрометре и освоение основных принципов функционирования приборов, применяемых в ИК фурье-спектрометрии. Практические упражнения для ознакомления и обучения работе с ИК фурье-спектрометром построены на базе фурье-спектрометра «Флюм» — прототипа серийного прибора «Инфралюм ФТ-801» новосибирской фирмы «Люмэкс-Сибирь». Для регистрации и обработки спектров в работе используется специально созданное в МЛЦ МГУ программное обеспечение для учебных целей. Студенческий практикум приводится в сокращенном журнальном изложении.

Развитие интерферометрии началось в 1880 году, когда Альберт Майкельсон изобрел интерферометр для измерения скорости света и установления стандарта длины, используя длину волны известной спектральной линии. Метод фурье-спектроскопии основан на известной идее интерференции двух пучков излучения для получения интерферограммы. Интерферограмма — это сигнал, полученный в результате сложения двух пучков излучения и представляющий собой изменение интенсивности излучения в зависимости от оптической разности хода интерферометра. Спектральное представление и интерферограмма получаются друг из друга с помощью математического преобразования Фурье.

Принцип работы фурье-спектрометра

Хотя основной элемент фурье-спектрометра — интерферометр — известен давно, широкое применение фурье-спектроскопии стало возможным только с развитием компьютерной техники. Появление персональных компьютеров резко расширило области приложений фурье-спектрометров. В настоящее время в науке и технике используются множество типов фурье-спектрометров и интерферометров. В общем случае любой фурье-спектрометр состоит из источника излучения, модулятора (интерферометра), кюветного отделения, в котором устанавливается образец, детектора излучения и блока обработки данных.

Читать еще:  Устройство цементно песчаной стяжки

Источник Блок обработки излучения > Интерферометр > Образец > Детектор > данных (компьютер)

Рис. 1. Основные компоненты фурье-спектрометра

В зависимости от выбора производителя каждая часть спектрометра может иметь свои особенности, но все они подчиняются определенным физическим законам. Стандартный процесс измерения выглядит следующим образом: 1. Источник излучения. Электромагнитное излучение инфракрасного диапазона излучается каким-либо широкополосным источником, идеальным источником является нагретое абсолютно черное тело. Пучок излучения ограничивается диафрагмой, которая контролирует количество энергии, падающее на образец и далее на детектор. 2. Интерферометр. Пучок проходит сквозь интерферометр, осуществляющий спектральную модуляцию излучения. На выходе этого элемента мы имеем результирующую интерферограмму. 3. Образец. Модулированный пучок проходит сквозь образец. В образце поглощаются определенные частоты, характерные для данного вещества. 4. Детектор. После образца пучок попадает на детектор для регистрации сигнала. Используемые детекторы оптимизированы для приема сигнала интерферограммы. 5. Компьютер. С детектора электрический сигнал интерферограммы, представляющий собой фурье-образ исследуемого спектра, поступает на один вход аналогово-цифрового преобразователя, на другой вход которого приходят метки вспомогательного лазерного канала. На выходе АЦП получается массив цифровых отсчетов с интерферограммы, который пересылается в компьютер и обрабатывается с применением метода быстрого преобразования Фурье. Полученный в результате преобразования спектр выводится на экран для анализа и интерпретации пользователем. В фурье-спектрометре последовательно снимаются спектр пропускания прибора без образца (опорный спектр) и затем спектр пропускания с образцом. Результат их деления дает коэффициент пропускания образца. Этот способ позволяет получать спектры, независимые от инструментальных характеристик фурье-спектрометра и, во многих случаях, от окружающих условий (если время измерений, составляющее несколько секунд, оказывается меньше, чем время изменения окружающих условий). Таким образом, полученные спектры являются характеристикой только исследуемого образца. Одно измерение опорного спектра может быть использовано для измерений множества образцов, так как этот спектр является характеристикой самого прибора.

Рис. 2. Получение спектра пропускания, независимого от инструментальных характеристик спектрометра

Рисунок не приводится.

Единицы измерения длины волны

Аналитические методы молекулярной спектроскопии основаны на взаимодействии между молекулами и квантами света с различными уровнями энергии. Они названы в соответствии со спектральными диапазонами и связаны с разными эффектами взаимодействия света и вещества: в ИК диапазоне имеет место возбуждение молекулярных колебаний и вращений. Поведение электромагнитных волн различных диапазонов описывается теорией классической электродинамики (уравнения Максвелла). Согласно этой теории излучение описывается двумя взаимно перпендикулярными полями — электрическим и магнитным, колеблющимися в плоскостях, перпендикулярных друг другу. Эти поля колеблются синфазно и распространяются в пространстве как гармоническая волна.

Рис. 3. Электромагнитная волна. Векторы электрического и магнитного поля обозначены как E и H соответственно

Рисунок не приводится.

Одним из самых важных открытий в теории электромагнитного излучения оказалось то, что скорость распространения волн в вакууме является постоянной величиной для всех частот спектра. Эта величина называется 8 Скорость света c имеет значение c = 2,997925 x 10 м/с. Длина волны, скорость света и частота колебаний связаны следующим образом:

c c = лямбда x ню > лямбда = (1), ню’

где c — скорость света в вакууме, лямбда — длина волны, ню — частота -1 (количество колебаний, (с или Гц)).

Другой единицей, часто применяемой в ИК спектрометрии, является волновое -1 число, выраженное в обратных сантиметрах (см ). Эта величина означает количество электромагнитных волн в одном сантиметре длины и выражается следующим соотношением: __ 1 ню ню = = (2). лямбда c

Эта единица измерения удобна потому, что пропорциональна энергии фотона излучения.

Инфракрасный спектр представляет собой график пропускания электромагнитного излучения образцом от длины волны или частоты. В качестве оси ординат (X-шкала) используется шкала волновых чисел.

Инфракрасный диапазон излучения может быть разделен на три поддиапазона: -1 дальний ИК диапазон (от 0 до 400 см ), средний ИК диапазон (от 400 до 4000 -1 -1 см ) и ближний ИК диапазон (от 4000 до 14285 см ). Большинство фурье-спектрометров работают в среднем ИК диапазоне, но ближний и дальний ИК диапазоны тоже могут дать информацию о некоторых молекулах.

Ось абсцисс (Y-шкала) представляет пропускание или поглощение образца. В случае спектра пропускания на графике будет представлена зависимость пропускания ИК излучения через образец от длины волны. Для каждой длины волны пропускание T является интенсивностью электромагнитного излучения, прошедшего сквозь образец, деленной на интенсивность падающего на образец излучения. Если нет поглощения, то значение пропускания T будет равно 1 (или 100%). Это говорит о том, что на данной длине волны все излучение (100%) проходит через образец. Если интенсивность падающего на образец излучения записать как I , а интенсивность прошедшего излучения как I, 0 то пропускание T можно выразить как:

Кроме шкалы пропускания (T) ИК спектры могут быть представлены в шкале поглощения (A). Поглощение A вычисляется как десятичный логарифм от обратной величины пропускания T:

1 A = Log ( ) = — Log T (4) 10 T 10

На рисунках 4а и 4б (не приводятся) показано различие в представлении ИК спектров: а) — пропускание тестового полимерного образца (пленка MEH-PPV на подложке из BaF2), б) — поглощение (оптическая плотность) того же образца.

Рис. 4а. Пропускание тестового полимерного образца

Рисунок не приводится.

Рис. 4б. Поглощение тестового полимерного образца

Рисунок не приводится.

Одним из преимуществ представления спектров в шкале поглощения является то, что величина поглощения A прямо пропорциональна толщине образца (длина поглощения) и концентрации вещества в образце. Итак, результирующий ИК спектр отражает молекулярное пропускание или поглощение образца и представляет характеристический для данного вещества спектр. То есть, как и в случае отпечатков пальцев, две различных молекулярных структуры не могут произвести идентичные ИК спектры поглощения или пропускания. Именно это свойство и позволяет использовать ИК спектроскопию для широкого круга аналитических задач, например идентификация неизвестных веществ, определение качества и стабильности материалов, определение состава и количества каждой компоненты в смеси. Кроме этого фурье-спектрометры имеют ряд преимуществ перед обычными дифракционными спектрометрами именно в инфракрасном диапазоне . ——————————— Ежевская Т. Б., Бубликов А. В. Применение фурье-спектроскопии в криминалистике // Эксперт-криминалист. 2006. N 1. С. 23.

Для знакомства с принципами работы фурье-спектрометра необходимо выполнить несколько упражнений. Первое упражнение. Наблюдение за видом снимаемой интерферограммы. Изменяя длину сканирования и устанавливая различные функции аподизации, можно увидеть, как будут изменяться цифровое разрешение и ширина аппаратной функции для односторонних и двусторонних интерферограмм. А также определить максимальную длину сканирования для данного спектрометра и соответствующее разрешение при использовании односторонней и двусторонней интерферограммы без применения аподизации . ——————————— Ежевская Т. Б., Бубликов А. В. Применение фурье-спектроскопии в криминалистике // Эксперт-криминалист. 2006. N 1. С. 23.

Рис. 5. Окно утилиты для записи интерферограмм

Рисунок не приводится.

Используя стандартные функции управления графиком, можно детально рассмотреть, как выглядит интерферограмма в различных ее частях.

Рис. 6. Центральная часть интерферограммы

Рисунок не приводится.

Далее предлагается записать две интерферограммы: опорную (без образца) и исследуемую (с полимерным образцом). Используя стандартное программное обеспечение (например, Excel) нужно будет выполнить фурье-преобразование обеих интерферограмм, получить спектры и скорректировать спектр исследуемого образца, используя опорный спектр. Это упражнение позволит понять методику обработки данных для получения ИК спектров поглощения. Второе упражнение. Изучение влияния режимов записи и обработки интерферограмм на соотношение сигнал — шум для 100% линии фурье-спектрометра. Необходимо исследовать уровень шума спектрометра в зависимости от разрешения, применяемого окна аподизации, количества накоплений, а также сравнить уровень шума при обработке односторонних и двусторонних интерферограмм. Для этих целей нужно накопить достаточно большое количество интерферограмм и обработать их в специальном окне программы.

Читать еще:  Шпаклевка для керамики

Рис. 7. Окно утилиты расчета соотношения сигнал — шум

Рисунок не приводится.

Третье упражнение. Измерение ИК спектров полимерного образца с различными разрешениями спектрометра. Необходимо будет выяснить, как изменение разрешения влияет на ИК спектры. В этом упражнении можно посмотреть, как выглядит опорный спектр и нескорректированный спектр полимерного образца, а затем провести деление и получить результирующий спектр пропускания или поглощения (рис. 8а — 8г — не приводятся).

Рис. 8а. Опорный спектр

Рисунок не приводится.

Рис. 8б. Нескорректированный спектр образца

Рисунок не приводится.

Рис. 8в. Спектр пропускания образца

Рисунок не приводится.

Рис. 8г. Спектр поглощения образца

Рисунок не приводится.

Четвертое упражнение. Предлагается измерить спектр поглощения пустой жидкостной кюветы или тонкого полимерного образца. Используя интерференционные полосы в спектре, как показано на рис. 9 (не приводится), нужно будет рассчитать длину оптического пути света в образце.

Рис. 9 Спектр пропускания и интерференционные полосы для тонкого полимерного образца

Рисунок не приводится.

В настоящей статье приведено краткое описание учебных упражнений для освоения методов ИК спектроскопии, разработанных в МЛЦ МГУ для студенческого практикума. Авторы надеются, что приведенная в статье информация будет полезна преподавателям и студентам криминалистических специальностей. Более подробно ознакомиться с лабораторной работой этого практикума и пройти обучение можно в МЛЦ МГУ.

Масс-спектрометр – принцип работы и применение масс-спектрометров

Масс-спектрометр – устройство для установления масс атомов (молекул) согласно характеру перемещения их ионов в гальваническом и магнитном фонах.

Нейтральная частица не подвергается воздействию гальванического и магнитного поля. Тем не менее, в случае если забрать у неё либо прибавить ей один и больше электронов, в таком случае она перевоплотится в ион, вид перемещения которого в данных полях достаточно предопределяется его весом и зарядом. Определённо говоря, в масс-спектрометрах обусловливается не масса, а расположение массы к заряду. В случае если запас известный, в таком случае несомненно обусловливается массовая значимость иона, а следовательно, масса промежуточного атома и его ядра. Конструктивно, масс-спектрометры могут очень различаться друг от друга. В них могут применяться равно как статичные поля, так и меняющиеся во времени поля, магнитные либо гальванические.

Масс-спектрометр складывается с последующих ключевых элементов:

  • Гетерополярного источника, где промежуточные атомы преобразуются в ионы (к примеру, перед воздействием нагревания либо СВЧ-поля) и убыстряются гальваническим полем;
  • Сферы неизменных электро- и магнитных полей;
  • Приёмника ионов, характеризующего местоположение областей, куда определяются ионы, пересекшие данные поля.

Хромато-масс-спектрометр

Концепция ХМС с комбинированным квадруполь-времяпролётным масс-спектрометром высокого разрешения с ионизацией электроспреем, дает возможность замечать и определять как ведомые компоновки и их метаболиты, так и незнакомые компоновки в размашистом спектре масс с 20 вплоть до 40 000. Несомненно (лекарственные вещества, наркотикосодержащие вещества, пестициды и др.), осуществлять совместное исследование главных и следовых частей, предопределять подлинное изотопическое отношение с целью четкого установления молекулярных формул. Меняющийся интервал при численной оценке является свыше 4 порядков. Применяется с целью численной оценки синтезов. Устройство располагает уникальными характеристиками: разрешающей возможностью более 35 000 FWHM, правильностью установления молекулярной массы меньше 0.7 ррm, высочайшей чувствительностью при наибольшем разрешении. Большой темп распознавания информации – вплоть до 60 спектров в одну секунду.

Квадрупольный масс-спектрометр

Научные работники в течение длительного времени разыскивали альтернативу магниту в свойстве масс-анализатора. В 1953 Вольфгангом Паулем, в дальнейшем получивший Нобелевскую премию в области физики в 1989 г., было очерчено первое устройство с квадрупольным анализатором. Формирование квадрупольных масс-анализаторов стало революцией в масс-спектрометрии. Магнитные масс-анализаторы требуют применения высочайших напряжений (тыс. вольт), а квадрупольные — нет, и данное упрощает их систему, наименьшие объемы вакуумной доли упрощают концепцию формирования вакуума. Масс-спектрометры стали меньше в объемах, стали легче в эксплуатации и что самое главное, гораздо экономичнее, чтобы раскрыть вероятность пользоваться данным аналитическим способом многочисленным тысячам пользователей. К минусам квадруполей принадлежат невысокое разрешение и небольшой верх наибольшей детектируемой массы (м/z

4100). Тем не менее, нынешние масс-анализаторы дают возможность осуществлять детектирование ионов с соответствием м/z

Квадруполь предполагает собою 4 одновременно и симметрично размещенных монополя (электроды совершенного сечения). К электродам по двое в обратной полярности подаётся обусловленное сочетание непрерывного и индукционного напряжения.

Под воздействием незначительного убыстряющего напряжения (15-25 В), ионы входят синхронно осям стержней электродов. Перед воздействием осцилирующего поля, предопределяемым электродами, они начинают двигаться вдоль осей х и у. При этом амплитуда колебаний увеличивается без перемены направленности перемещения. Ионы, чьи амплитуды доходят высочайших значимостей, нейтрализуются при столкновении с электродами. Прочную амплитуду обретают только лишь эти ионы, чьи значения м/z станут отвечать установленному соответствию U/V. Последнее дает возможность им беспрепятственно передвигаться в квадруполе и находиться в окончательном результате детектируемыми. Подобным способом, масс-диапазон фиксируется маршрутом обоюдной перемены значимостей величин U и V.

Магнитный масс-спектрометр

В магнитных масс-спектрометрах с целью распределения ионов в масс-анализаторах, применяют гомогенное магнитное поле. В данном случае движения форсирования ионов в гальванической область и распределения их в магнитной, могут быть изображены численно.

Магнитный масс-термоанализатор — приспособление с целью пространственного и временного распределения ионов с разными значимостями взаимоотношения массы к заряду, применяющиеся с целью распределения магнитного поля.

Исторически, первоначальным масс-анализатором был магнит. В соответствии с физическим законом, линия заряженных элементов в магнитном поле искажается, а радиус кривизны находится в зависимости от массы элементов.

Существуют разные геометрии магнитных масс-анализаторов, в каковых измеряется или радиус кривизны, или магнитное поле. Магнитные масс-спектрометры обладают высочайшим разрешением и могут применяться с абсолютно всеми типами ионизации. Невзирая на существенные плюсы нынешних пред остальными (высочайшее разрешение, большая достоверность замеров и высокий рабочий интервал масс), они располагают 2-я главными недостатками — данное оборудование огромно, как согласно объемам, так и согласно размеру цены.

Времяпролетный масс-спектрометр

Это простой тип масс-анализатора. Во времяпролетном масс-анализаторе ионы выпадают с источника и оказываются во времяпролетной трубе, где не имеется гальванического поля (бесполевой период). Пронесшись определенный промежуток d, ионы фиксируются сенсором ионов с прямой либо практически прямой фиксирующей поверхностью. В 1951—1971 годах, в свойстве сенсора ионов применялся второстепенный электрический умножитель «жалюзного типа», позднее использовался составной обнаружитель, применяющий 2 либо изредка 3 последовательно находящихся микроканальных пластинок.

Времяпролетный масс-термоанализатор представляется пульсирующим масс-анализатором, то есть ионы зачисляются с источника ионов во времяпролетный элемент не постоянно, а дозами, при помощи определенных интервалов времени. Подобные масс-анализаторы совместимы с ионизацией лазерной десорбции, при содействии матрицы, таким образом, как в этом способе ионизации, ионы кроме того возникают не постоянно, а при любом импульсе лазера.

Масс-спектрометры Agilent

Еще издавна масс-спектрометр оценивают как прекрасный обнаружитель для газовой хроматографии. Приобретенные с поддержкой масс-спектрометрического сенсора спектры, предоставляют подобные сведения о высококачественном составе проверки, которую не могут предоставить другие газохроматографические сенсоры. Масс-спектрометрический обнаружитель имеет огромную чувствительность, помимо этого, он уничтожает пробу, предоставляет данные о массе и распознаёт быстрее гомологи, нежели изомеры.

Высоконадежные масс-спектрометры Agilent удовлетворяют наиболее большим условиям и предельно отвечают решаемым задачам. В настоящий период производители могут представить линейки высокоточных прогрессивных масс-спектрометров для ГX и BЭЖX.

голоса
Рейтинг статьи
Ссылка на основную публикацию
Adblock
detector